一,便携式酸度计主要技术参数
(1)仪器级别:0.1级
(2)测量范围
pH:(0.00~14.00)pH
mV:(-1999~0)mV,(0~+1999)mV ,(自动显示)
(3)电子单元基本误差:
pH: ±0.05 pH mV:±2% FS ;
(4)电子单元输入电流:1×10-11A;
(5)电子单元输入阻抗:5×1011 Ω;
(6)电子单元稳定性:±0.03 pH ±1个字/3h;
(7)溶液温度补偿范围:(0~60)℃;
(8)仪器自动认知三种标准溶液(4.00、6.86、9.18);
(9)仪器重复性: 0.03 pH
(10)仪器外形尺寸:L×b×h, mm:170×75×30
(11)仪器重量:0.2㎏
二,便携式酸度计缓冲液的配置
标准缓冲液的配制及其保存快速的配置酸度计保护液——3mol/L的KCl溶液展开步骤说明:
1、计算:KCl摩尔质量74.5g/mol, 则KCl质量=3mol×74.5g/mol=223.5g;
2、 称量:用分析天平称量KCl 223.5g,注意分析天平的使用;
3、 溶解:在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌;
4、 转移,洗涤:把溶解好的溶液移入1000ml容量瓶,用容量瓶瓶口较细的。
注意:为了避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏
水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流)
5、定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。定容时要注意溶液凹液面的*低处和刻度线相切,
眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差
6、摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使
溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。
7、把定容后的KCl溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。这样配出来的就是3mol/L的KCl溶液了。
酸度计的常见故障及解决办法 pH计,是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的试验方法工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。检查步骤: 若将酸度计短接后,其pH值显示为7, 毫伏值显示为0, 另外仪器调零正常目定位输出也正常,可以初步判断该仪器电路系统工作基本正常。该仪器的示值误差可以使用直流电位差计进行测量。如果酸度计的pH值显示值为14并A这点对应的毫伏值为421左右则说明该仪器的示值误差也基本符合要求。
酸度计使用中常见的故障及解决办法:1.接通电源,指示灯不亮(1)若仪器有电压输出则检查指示灯是否烧坏; (2)若仪器没有电压输出则检查保险ALL是否熔新;(3)若保险丝没有熔断则检查仪器的变压器是否由于电路局部短路而烧坏。2.接通电源仪器表头指示不稳定或指针不定位(1)打开仪器面板检查表头是否卡针,观察线圈上是否有异物;(2)检查仪器机壳是否接地。3.未接通电源,仪器表头指示大幅摆动;打开仪器面板检查表头背后输入端并联电阻焊接是否牢固。4.数字式酸度计通电后显示的数字不稳定或出现漂移情况 (1)检查仪器的各接插件是否牢固; (2)检查仪器的输入及输出电压是否稳定; (3)检查仪器的线路板是否被侵蚀; (4)检查仪器放大电路中运算放大器是否烧坏。5.酸度计输出指示不准;检测方法不对或温度、斜率调节点不对。6.用两种标准溶液测试不能相互定位;检查标准信号发生器是否不准。7.酸度计在直接输入时能正常工作,但串入高阻时示值超差。 (1)检查仪器的滤波电容是否被击穿; (2)检查仪器场效应竹的输入电阻是否偏低; (3)检查仪器电路卞板是否受潮或被侵蚀。8.数字式酸度计通电后显示的数字缺笔画 (1)仪器的接插件接触不好; (2)仪器的数字显示屏损坏。9.酸度计面板上的温度、斜率或校正调节旋钮调节失灵;检查调节失灵的旋钮与之相连的电位器是否损坏。
酸度计在日常生活中简称为pH计(酸度计),它的主要由电极和电计两部分组成的。PH计在使用中一定要能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,这样做的话就可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。所以PH计作为一种精密仪器,它的使用方法非常的重要,以及日常的维护一定要精心准备。
一、 如何正确的认识PH计使用的方法和PH计的保养电极
首先、安装
①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据,同时必须接地良好,否则在测量时可能指针不稳。
②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。
③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。
④甘汞电极在初次使用前,应浸泡在饱和氯化钾溶液内,不要与玻璃电极同泡在蒸馏水中。不使用时也浸泡在饱和氯化钾溶液中或用橡胶帽套住甘汞电极的下端毛细孔。
其次、校整
①将“pH—mv”开关拨到pH位置。
②打开电源开头指示灯亮,预热30分钟。
③取下放蒸馏水的小烧杯,并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠。在小烧杯内入选择好的,已知pH的标准缓冲溶液。将电极浸入。注意使玻璃电*部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。轻轻摇动小烧杯使电极所接触的溶液均匀。
④根据标准缓冲液的pH,将量程开关拧到0~7或7~14处。
⑤调节控温钮,使旋钮指示的温度与室温同。
⑥调节零点,使指针指在pH7处。
⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮,使指针恰好指在标准缓冲液的pH数值处。放开读数开关,重复操作,直至数值稳定为止。
⑧校整后,切勿再旋动定位旋钮,否则需重新校整。取下标准液小烧杯,用蒸馏水冲洗电极。
*后、测量
①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗二次,然后将电极浸入被测溶液中,并轻轻转动或摇动小烧杯,使溶液均匀接触电极。
②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。
③校整零位,按下读数开关,指针所指的数值即是待测液的pH。若在量程pH0~7范围内测量时指针读数超过刻度,则应将量程开关置于pH7~14处再测量。
④测量完毕,放开读数开关后,指针必须指在pH7处,否则重新调整。
⑤关闭电源,冲洗电极,并按照前述方法浸泡。
在注重使用酸度计方法的时候,也要正确认识酸度计的电极使用。目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
*、PH标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
二、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
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标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
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13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅-00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
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尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
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温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时;
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时;
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
2.酸度计注意事项
(1)防止仪器与潮湿气体接触。潮气的浸入会降低仪器的绝缘性,使其灵敏度、精确度、稳定性都降低。
(2)玻璃电极小球的玻璃膜极薄,容易破损。切忌与硬物接触。
(3)玻璃电极的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚冲洗,再用酒精冲洗,*后用蒸馏水洗净。
(4)甘汞电极的氯化钾溶液中不允许有气泡存在,其中有极少结晶,以保持饱和状态。如结晶过多,毛细孔堵塞,*好从新灌入新的饱和氯化钾溶液。
(5)如酸度计指针抖动严重,应更换玻璃电极。
3.标准缓冲液的配制
酸度计所用的标准缓冲液的试剂容易提纯也比较稳定。常用的配制方法如下:
(1)pH=4.00的标准缓冲液 称取在105℃干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾5.07g,加重蒸馏水溶解,并定容至500ml。
(2)pH=6.88的标准缓冲液 称取在130℃干燥2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)
3.401g,磷酸氢二钠(Na2HPO·12H2O)8.95g或无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.549g,加重蒸馏水溶解并定容至500ml。
(3)pH=9.18的标准缓冲液 称取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或无水硼酸钠(Na2B4O7)2.02加重蒸馏水溶解并定容至100ml。