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发布时间:2022-12-26 07:30:01 人气:
使用热分析仪时注意事项
在我们使用热分析仪时要注意些什么事项:
一、样杯的使用问题
(a)对于成分分析,一定取为孕育的原铁液烧入样杯;
(b)注入铁液温度高于初晶温度50摄氏度,温度低则不能测出初晶温度,温度太高则容易熔断热电偶丝;
(c)注入铁液量要求充满样杯体积的90%~100%,太少则温度平台变陡,不能识别出正确的特征点;太少时铁液溢出使成分及性能测定样杯中的添加剂丢失,不能发挥作用。在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。
(d)一次测量完成后,尽快取下用过的样杯,避免样杯座温度升高,影响以后测量精度。
二、冷却曲线异常的问题
(a)冷却曲线Tl明显,但共晶温度出现回升,Ts测试失败.
原因:1.样杯中曲线Tl或无Te;2.铁液中微量元素干扰(Ti);3.孕育后铁液,强烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。
(b)冷却曲线无Tl点,但Ts平台存在。
原因:1。烧注温度低于初晶温度;2.铁液碳当量太高或太低,超出仪器的测量范围。
(c)初晶平台出现过冷。
原因:一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。高Cr铸铁发生此现象的情况较多。
三、仪器的接地问题
在大功率电气设备附近使用热分析仪器,曲线的形状有时出现锯齿状或共晶平台处出现温度漂移,造成测量的失败。此时,补偿导线及仪器的屏蔽室关键问题,一定要单独做地线,保证绝缘电阻小于1Ω一下。
四、合金铸铁的问题
特殊的合金铸铁,由于合金元素的含量偏大,合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内,但也不能很准确却的测量该种铁液的相应成分。上海,广州、秦皇岛等都有这一情况发生过。
五、其他
(a)高磷铸铁问题:高磷铸铁中,磷的作用相当于1/3的硅,对硅的成分分析有很大的影响,使用时需要进行特殊处理。
(b)冲天炉熔炼时,偶尔的共晶再辉,除少数白口元素丢失或铁液倒多白口化元素作用减弱外,大多数客户是由于炉料中微量元素的偶然变化所造成的。
(c)一些孕育后的铁液,也能直接用白口化样杯进行测量,但不使用强烈孕育剂后,可能就不能测量了,需要改在孕育前使用。
本文由南京第四分析仪器有限公司发布,公司:
热重分析仪试验方法和结构是怎样的?热重分析仪作为一种典型的分析仪器,目前已经得到了广泛应用,下面我们就热重分析仪的工作试验方法加以说明。
热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成,通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。
分析仪器热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
热重法是热分析方法中使用*多、*广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化,就可以用热重法来研究其变化过程,如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少,而得到的科学信息广泛。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。
热天平的主要工作试验方法是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电讯号。此讯号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重(TG)曲线。这是一固体热分解的热重曲线。纵坐标表示质量,横坐标表示温度。TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,ab和cd,b点表示变化的起始点,对应的温度Ti即为变化的起始温
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