正确操作差示扫描量热仪,差示扫描量热仪性能特点

　　1.为保证差示扫描量热仪正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。
　　2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。
　　3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。
　　4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
　　5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
　　6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
　　7.差示扫描量热仪坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。
　　8.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。
　　9.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。
　　10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1——2mm的同样长度；粉状试样应压实。
　　11.坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。
　　12.升温速率一般情况下选择10——20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。
　　13.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。
　　14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼。
　　15.实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
　　16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
　　17.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
　　18.实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。
　　19.电源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。
　　20.差示扫描量热仪断开数据线，关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现，其他系统未试验过)。 差示扫描量热仪的技术特征

DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性：如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研发领域。

主要特点:

1.全新的炉体结构，确保解析度和分辨率的基线稳定性

2.数字式气体质量流量计，控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中

3.仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便

技术参数:

1. DSC量程: 0～±500mW

2. 温度范围: 室温~800℃ 风冷

3. 升温速率: 1~80℃/min

4. 温度分辨率:0.1℃

5. 温度波动: ±0.1℃

6. 温度重复性:±0.1℃

7. DSC噪声: 0.01mW

8. DSC解析度: 0.01mW

10.DSC灵敏度: 0.01mW

11.控温方式: 升温、恒温（全程序自动控制）

12.曲线扫描: 升温扫描

13.气氛控制: 仪器自动切换

14.显示方式: 24bit色，7寸 LCD触摸屏显示

15.数据接口: 标准USB接口

16.参数标准: 配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓

差示扫描量热仪可进行的测试项目：

玻璃化转变温度、热稳定性、熔融、冷结晶、氧化诱导期、固化/交联、结晶、相转变

什么是玻璃化转变温度？

玻璃化转变是非晶态高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。

绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。

什么是氧化诱导期？

氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200摄氏度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期（简称OIT）方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。

其试验方法是：将塑料试样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体（如氮气）。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导期（时间）OIT（min)，以评定塑料的防热老化性能。

什么是结晶？

参考资料：GBT 19466.3-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定

聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段 。【为放热峰】