石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉,原子吸收光谱性能特点

　　石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉，较火焰法灵敏度高，检出限低，但由于养殖用水中 基体比较复杂，因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中，由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重，为此利用氘灯进行背景校正，用美国EPA方法对方法检出限进行验证，检出限为 3.1×10-4mg/L,小于国家标准方法的1.0×10-3mg/L,同时进行高低浓度加标回收测定，低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1%,高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完满足检测工作需要。

标准取消的形状与所用空心阴极灯的特性，火焰的均匀性、单色器的分辨率以及狭缝宽度等许多因素有关。火焰中原子浓度不均匀也导致标准曲线弯曲。还有其他原因，例如，溶液浓度变化大时，溶液的黏度随着浓度增加而增加，溶质的实际喷雾量减少，也导致标准曲线弯曲，但这个原因不太重要。
在原子吸收光谱仪分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽，多普勒变宽，同位素效应，罗兰兹变宽，场变宽，自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响*大。
减小校正曲线弯曲的几点措施：
1、选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。
2、灯电流不要过高，减少自吸变宽。
3、分析元素的浓度不要过高。
4、对准发射光，使其从吸收层中央穿过。
5、工作时间不要太长，避免光电倍增管疲劳和空心阴极灯过热。
6、助燃气体压力不要过高，可减少压力变宽。

　　岛津原子吸收光谱工作条件的选择：　　（1）分析线。－个元素若有多条分析线，通常采用较灵敏线，但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时，为了得到较高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时，为了克服短波区域的背景吸收和噪声，不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。　　（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS，Δλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。　　（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采用额定电流的40%～60％。　　（4）对光。在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液，对燃烧器再进行调节，直到获得较大吸收。　　（5）火焰的分类选择。吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量，逐步改变燃气的流量，使得到较大的吸收值和稳定的火焰，也要有利于减少干扰。　　（6）燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度；遇到干扰时，再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在，应考虑采用其他消除干扰的方法。