纤维测定仪的用途以及样品处理方法说明,纤维测定仪性能特点

　　纤维测定仪的用途以及样品处理方法说明
　　纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。
　　用途
　　采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等，检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。
　　纤维测定仪安全规则
　　1. 工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
　　2. 维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
　　纤维测定仪样品处理
　　1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重;
　　2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下)，则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量;
　　3. 如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。
　　折叠纤维测定仪仪器操作总则
　　1. 将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位;
　　2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位;
　　3. 上述两项相减，计算样品重量;
　　4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
　　5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐(用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作);
　　6. 缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定，内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻);
　　7. 接通电源及冷凝水(打开水龙头);
　　8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
　　9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
　　10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
　　11. 酸解(或碱解)完成后，即时间用完后，关闭红外加热
　　纤维测定仪实验注意事项
　　1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门)，不要用手拿坩埚，用夹子拿取;
　　2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;
　　3. 仪器清洗*好不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，*好选用热水进行清洗，如果确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗;
　　4. 在酸解(或碱解)完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，如果样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉;
　　5. 石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;
　　6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗;
纤维测定仪对粗纤维含量的测定分析

膳食纤维与人体健康的关系十分紧密也越来越受到人们的重视，于是对于食物中膳食纤维成分的数据的需求就越来越大，这对测定食物中膳食纤维的方法就有了一定的要求。总结膳食纤维分析方法，其试验方法主要是依据膳食纤维可进行的化学反应和酶反应，历史上膳食纤维分析的重要方法包括非酶重量法如粗纤维、中性洗涤剂纤维和酸性洗涤剂纤维的分析方法；酶重量方法主要有AOAC提供的总纤维、可溶纤维和不溶纤维的测定方法；酶化学方法主要有酶显色法、酶气相色谱法、酶高压液相色谱法，以及欧洲相应机构对于膳食纤维测定的各种研究和应用方法。纤维测定仪是对纤维测定在重要仪器，是现代科学研究的不二选择。

我国的不同部门根据不同时期膳食纤维分析方法的改进，发布了系列国家标准方法。早的标准是我国卫生部1985发布GB5009.10-85（食品中粗纤维的测方法），该方法试验方法是在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。该标准用于植物类食品中粗纤维含的测定。以该分析方法为基础，国家标准局1985年发布了GB5515-85粮食、油料检验一粗纤维素测定法，用于指导商品粮食中粗纤维素的测定。商业部1987年出台了GB8310-87茶粗纤维测定，用于茶叶中粗纤维含的测定。1989年出台GB10469-89水果、蔬菜粗纤维的测定方法，用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。

GB9822-88（谷物不溶性膳食纤维测定法）是商业部1988年批准的用于谷物不溶性膳食纤维的测定，该方法试验方法是谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入a一淀粉酶溶液以分解残留的结合态淀粉，再用水、丙酮洗涤，烘干即得不溶性膳食纤维。GB12394-90（食品中不溶性膳食纤维的测定方法），卫生部1990年发布，是我国目前普遍使用的方法。该标准规定了食物中不溶性膳食纤维的中性洗涤剂测定方法，适用于各类植物性食物和含有植物性食物的混合食物中不溶性膳食纤维的测定，其小检出限为O.lmg.该方法试验方法是在中性洗涤剂（主要成分通常是十二烷基硫酸钠）的消化作用，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。该法测得的纤维称为中性洗涤剂纤维。若采用酸性洗涤剂（主要成分是十六烷三甲基澳化按）对样品进行消化，则测得的纤维称为酸性洗涤剂纤维。中性洗涤纤维素是对总的植物细胞壁含量的估计，主要包括纤维素、半纤维素和木质素。酸性洗涤纤维是对纤维素和木质素含量的估计，根据二者的差值可估测饲料中半纤维素含。粗纤维中纤维素、半纤维素和木质素的比例常用于指导猪饲料原料的配制。
通过纤维测定仪的测定与粗纤维测定法相比，洗涤剂测定法可以回收全部的纤维素、不可溶性半纤维素、木质素。但洗涤剂法只能测定不可溶性膳食纤维，不能测定可溶性膳食纤维。随着对膳食纤维研究的升级，以及越来越多的膳食纤维品种的出现，以上传统的非酶一重量法已表现出明显的不足。

纤维测定仪的样品处理

纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。

技术指标

1、测定对象：各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定纤维含量的农副产品；

2、测试样品数：6个/次；

3、重复性误差：

纤维含量在10%以下，*值误差≤0.4；

纤维含量在10%以上，相对误差≤4%；

4、测定时间：在仪器上所需约90min（包括酸30分、碱30分，抽滤和洗涤约30分）；

5、电源：AC220V/50HZ；

6、功率：3.3KVA；

7、体积：540×450×670mm3；

8、重量：28kg。

纤维测定仪安全规则

1.工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度（约100度）相一致；

2.维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。

纤维测定仪样品处理

1.将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重；

2.若样品必须在新鲜状态下测量（即在含水状态下），则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量；

3.如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理（蒸发残留物不超过1g/100ml）。

纤维测定仪仪器操作总则

1.将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位；

2.将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位；

3.上述两项相减，计算样品重量；

4.将仪器下方的三通阀（即单元控制旋钮）旋至CLOSED；

5.将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐（用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作）；

6.缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚（下压杆下压并外拔来固定，内推放开；下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻）；

7.接通电源及冷凝水（打开水龙头）；

8.通过时间按钮设定酸解（或碱解）时间；

9.将配好的酸液（或碱液）（此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热）从仪器顶部加入消解管内；

10.设定加热挡位（一般选择加热至液体沸腾即可）；

11.酸解（或碱解）完成后，即时间用完后，关闭红外加热；

12.等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液（若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹

然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空）；

13.液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性；

14.液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液（或酸液）进行碱解（或酸解）（此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然），重复步骤8-13；

15.按实验方案进行后续处理，*后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源；

16.*后按实验方案处理数据，计算结果。

17.备注：使用该设备测定不同组分，请查阅具体的方法，目前该设备已备有以下方法，如有需要可向设备管理员处寻求帮助：

a)粗纤维检测法（Weende法，AOAC）；

b)氧化硅的测定；

c)酸性洗涤木质素的测定；

d)酸性洗涤纤维的测定；

e)高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素；

f)中性洗涤纤维的测定等。