红外分光测油仪的操作操作,红外分光测油仪性能特点

红外分光测油仪传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。红外测油仪正是以此为基本试验方法,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。石油类的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。动植物油的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。我国根据国际标准化组织（ISO）的推荐方法，制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”（GB/T 16488-1996）国家标准。该标准包括两种方法，红外分光光度法和非色散红外光度法，但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。主要应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。此外，还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。

• 工作试验方法

当某单色光通过被测溶液时，其光能就会被吸收。光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例，符合比尔定律

A=log (1/T)=log(I₀/ I)

式中：T ---------- 透过率

I₀---------- 入射光强度

I---------- 透射光强度

A--------- 吸光度

石油类物质浓度计算公式为：

C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）

式中：C为油分浓度

A2930 A2960 A3030 为不同波长下的吸光度

X、Y、Z、F为校正系数

先测总含油量C_总，再将萃取液通过硅酸镁吸附，分离除去极性的动植物油类物质，以同样方法测量，得到石油类的浓度C_石油，那么动植物油的含量为：

C_动植物= C_总- C_石油

校正系数计算公式：

F=A2930（H）/A3030（H）

C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）

C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）

C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）

＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]

式中：H -------- 正十六烷

P -------- 姥鲛烷（或异辛烷）

T --------- 甲苯（或苯）

A --------- 各波数处的吸光度

配置苯、异辛烷、正十六烷溶液，浓度分别为80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值，对正十六烷溶液，由于其芳香烃含量为零，即：

A3030-A2930/F=0

将正十六烷（H）及异辛烷（P）及苯（T）溶液在波数2930cm^-1、

2960 cm^-1、3030 cm^-1处测得吸光度，带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

仪器安装

打开包装纸箱，将仪器取出，放置在工作台上，有条件的实验室可放于通风橱内，或在仪器上方装一吸排油烟机。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接，电脑端是连在9针的RS232接口上，如电脑没有RS232接口，可选用我公司的USB转RS232电缆。连好后，将电缆上的固定螺丝拧紧，取出电源线连接仪器和电源插座。

USB转RS232电缆需要安装驱动软件，驱动程序在随机光盘上，安装方法参照随机光盘上的oil_help.chm帮助文件。

打开电源开关，则看到仪器后面有灯光闪烁，仪器开始调整光学系统，30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣，说明仪器已准备就绪，可以与电脑联机进行相关操作了。

　　红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器，是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品。

　　仪器扫描“3030-1、2960-1、2930-1”处的吸光度值，真正的三波数测量，光程长、能量大、信号强、信噪比高、稳定性好。

　　仪器克服了光栅定位造成的机械误差，定位精确、测量准确。

　　用户在使用过程中不需要做标准曲线，无需调零满度，无需建平台，无需标定，操作简单。

　　广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。

　　工作试验方法

　　当某单色光通过被测溶液时，其光能会被吸收。

　　光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例，符合比尔定律

　　A=log(1/T)=log(I0/I)

　　式中：T----------透过率

　　I0----------入射光强度

　　I----------透射光强度

　　A---------吸光度

　　石油类物质浓度计算公式为：

　　C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）

　　式中：C为油分浓度

　　A2930A2960A3030为不同波长下的吸光度

　　X、Y、Z、F为校正系数

　　先测总含油量C总，再将萃取液通过硅酸镁吸附，分离除去极性的动植物油类物质，以同样方法测量，得到石油类的浓度C石油，那么动植物油的含量为：

　　C动植物=C总-C石油

　　校正系数计算公式：

　　F=A2930（H）/A3030（H）

　　C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）

　　C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）

　　C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）

　　＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]

　　式中：H--------正十六烷

　　P--------姥鲛烷（或异辛烷）

　　T---------甲苯（或苯）

　　A---------各波数处的吸光度

　　以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液，浓度分别为80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值，对正十六烷溶液，由于其芳香烃含量为零，即：

　　A3030-A2930/F=0

　　将正十六烷（H）及异辛烷（P）及苯（T）溶液在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测得吸光度，带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

　　使用步骤

　　第1部分萃取

　　第1步：将水样一次性全部倒入分液漏斗中（取样瓶用玻璃瓶）

　　第2步：用量筒向取样瓶中加入50mlCCl4（若取样瓶是塑料瓶需将50mlCCl4，直接倒入分液漏斗中），然后盖紧瓶塞，手动摇晃3分钟，并排气。

　　第3步：将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中，关闭分液漏斗阀门

　　第4步：向锥形瓶中加入5g无水硫酸钠，盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶，若结晶则继续加无水硫酸钠，直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状，部分结晶为止。（静置一会观察）

　　第5步：将水放入量筒中量体积

　　第2部分测样

　　1、测水中总油类

　　将锥形瓶的上清液倒入比色皿（2/3）中直接测定

　　2、测水中石油类

　　A.向锥形瓶中加入5g硅酸镁（60-100目），然后手摇10分钟或振荡器震荡需20分钟。

　　B.将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中

　　C.取过滤后的液体放入比色皿（2/3）中测定

　　3、测水中动植物油类

　　总油-石油类=动植物油

　　注意：1.磨口锥形瓶需干燥

　　2.硅酸镁60-100目

　　3.G1型砂芯漏斗（40ml）

　　红外分光测油仪标准曲线绘制

　　第1步：吸取5ml标准油（1000mg/L）放入50ml的容量瓶中，用CCl4溶液定容至刻度线（摇晃）

　　第2步：将容量瓶中溶液分别吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中，用CCl4定容至刻度线（摇晃）

　　第3部：标样测定