深冷反应釜的操作规程,反应釜性能特点

深冷反应时用大量的正丁基锂，正丁基锂这种试验方法属易燃易爆品，因此在反应前检查反应釜及所有辅助设备是否正常，在确定所有设备正常后开始后开始进行操作。

深冷反应釜是用液氮进行冷却，而液氮的温度是-190度，因此在用液氮时不要用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位，以免被液氮冻伤。

一：操作前检查：

1.本反应釜是在无水、无氧状态下进行反应。

2.检查反应搅拌、高位、相关阀门、管道是否完好。

3.检查液氮系统是否完好。

4.压正丁基锂的管道及系统是否完好。

二：操作

1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜，清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时，然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次（每次20-30kg）清洗干净后，烘干。待用。

2.确定反应釜符合投料要求后（无水无水状态）把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa，通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。

3.在确定设备一切正常后，把夹套排空口的闷板卸掉，夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。

4.在氮气保护下把正丁基锂缓慢滴入反应釜内。

5.反应结束后，放近夹套内的液氮，把放空口的闷析盖好，开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温，当温度升至所要温度后开始进行保温。

6.保温结束后，压完夹套内的乙醇。

三：用完后清洗

1.因低温反应釜内不能升温，因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水，抽入深冷釜内进行清洗。

2.用水清洗干净后，用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净，清洗干净后用氮气吹干。

玻璃反应釜的组成部分

　　玻璃反应釜主要是利用其双层的玻璃特点，我们可以再中间的夹层放置反应物料，通过在常压或者负压的情况下进行搅拌反应，玻璃反应釜通过双层反应釜夹层，注入恒温的热溶液或冷却液，对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷，并且可以提供搅拌。这样玻璃反应釜夹层里面的介质通过搅拌来做循环反应实现加热或者冷却作用。在现代的生化新材料合成实验中作为理想的设备而广泛采用。玻璃反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成

　　1、釜体、釜盖采用不锈钢加工制成，釜体通过螺纹与法兰联接，釜盖为正体平板盖，两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。

　　2、高压釜主密封口采用A型的双线密封，其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式，依靠接触面的高精度和光洁度，达到良好的密封效果。

　　3、玻璃反应釜釜体外装有桶型碳化硅炉芯，电炉丝穿于炉芯中，其端头由炉壳侧下部穿出，通过接线螺柱，橡套电缆与控制器相连。

　　4、釜盖上装有压力表，爆破膜安全装置，汽液相阀，温度传感器等，便于随时了解釜内的反应情况，调节釜内的介质比例，并确保安全运行。

　　5、联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成，中间有承压的隔套。搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速，便可达到控制搅拌转速的目的。

　　6、隔套上部装有测速线圈，连成一体的搅拌器与内磁环旋转时，测速线圈便产生感应电动势，该电势与搅拌转速相应，该电势传递到转速表上，便可显示出搅拌转速。

　　7、磁联轴器与釜盖间装有冷却水套，当操作温度较高时应通冷却水，以及磁钢温度太高而退磁。

　　8、玻璃反应釜轴承采用不锈钢轴承或高强电化石墨，耐摩损，维修周期长。