气相色谱仪操作者必须掌握的技能,气相色谱仪性能特点

【导读】气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。

1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。

1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。

1.2分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温；如此递进调节，直至恒温在工作温度上。

2、调池平衡

调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。

*步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；

第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；

第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；

第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况；

第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3、点火

氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。

3.1加大氢气流量法

先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。

3.2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。

本着上述原则，气比应按下法调节。

4.1氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。*后，再将氢气流量上调少许。

5、进样技术

在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。

5.1进样量

进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

（1）排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。

还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。

（2）保证进样量的准确

用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

5.2进样方法

双手拿注射器。用一只手（通常是左手）反针插入垫片，注射大体积样品（即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出（用右手的大拇指）。

让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞）。

5.3进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

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水对高效气相色谱仪分析的不利影响

　　常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析（TCD），FID是*能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂，在遇到含水样品的分析时要谨慎处理，水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。

　　一、水的蒸发膨胀体积*大，衬管容积小会引起进样时样品倒灌。

　　二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时，在柱壁上不能形成光滑的溶剂膜而形成水滴，导致不能均匀地流过色谱柱，使柱性能变差。当柱温较低时，部分水以液态流过色谱柱，使在水中溶解性较好的组分峰展宽，甚至峰分裂。

　　三、水能使许多固定相降解，影响柱性能，使分辨率变差，基线漂移，噪声增大。

　　四、采用冷柱上进样时，不挥发性化合物如水溶性盐类被液态水带入色谱柱，会污染色谱柱和系统。

　　五、大量水会使FID灭火，微量水会使ECD灵敏度降低和线性范围变窄等。

　　六、当必须分析含水样品时，可选择色谱柱和分析条件，尽量减小水峰对其它峰的干扰，如选用键合相柱、柱温大于100℃和在水样中适当加入有机溶剂等。