原子吸收分光光度计具体的操作步骤,光度计性能特点

【导读】原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收光谱仪具体

原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收光谱仪具体的操作步骤可按如下进行：

一、开机

1开稳压电源，待电压稳定在220伏后开主机电源开关;

2开空压机;

3开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀*多开启一圈;

4开排风扇和冷却水。

二、测试

1.装上待测元素空心阴极灯，调节灯电流与波长至所需值;

2.点火，设置仪器测试参数;

3.将毛细管插入去离子水中，调零、将进样毛细管插入溶液，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，将毛细管插入去离子水中，回到零点，依次测定。

三、关机

1.测试完毕后，在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;

2.关闭燃气钢瓶主阀，待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;

3.松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮，将灯电流旋至零;

4.关仪器电源，关稳压电源;

5.关排风扇和冷却水;

6.将燃气钢瓶减压阀旋松;

7.顺序关燃气，空压机，阴极灯。旋钮复位，关光电倍增管负高压电源，总电源。

8.用滤纸将燃烧头缝擦干净。

9.清洗仪器，复位，填写仪器使用记录。

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原子吸收分光光度计的基本构成及部件

原子吸收分光光度计与普通的紫外可见分光光度计的结构节本相同，只是光源用空心阴极灯光源代理连续光源，用原子化器代替了吸收池，所以原子吸收分光光度计主要由：光源，原子化器，单色器以及检测系统和记录显示系统几部分组成（如下图）。

1.光源 光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射辐射的波长半宽度要明显小于吸收线的半宽度、辐射强度足够大、稳定性好、使用寿命长。 (1)空心阴极灯 空心阴极灯的结构如下图所示。

空心阴极灯有一个由被测元素材料制成的空腔形阴极和一个钨制阳极。阴极内径约为2mm，放电集中在较小的空间内，可得到高辐射强度。阴极和阳极密封在带有光学窗口的玻璃管内，内充惰性气休，根据所需透过辐射波长，光学窗口在370nm以下用石英，370nm以上用普通光学玻璃。 空心阴极灯是一种特殊辉光放电装置，放电主要集中在阴极腔内，当在两极上加上200~500V电压时，阴极发出的电子在电场作用下被加速，在飞向阳极的过程中，与载气的原子碰撞并使之电离。荷正电的载气离子又从电位差获得动能，轰击阴极表面，将阴极材料的原子从晶格中溅射出来。溅射出来的原子再与电子、原子、离子等碰撞而被激发，发出被测元素特征的共振线。在这个过程中，同时还有载气的谱线产生。灯内填充气压较低，一般为399.9~798.9Pa，阴极溅射的金属蒸气密度相对于大气压下气体放电而言，也是很低的，因此，谱线的碰撞变宽被限制到了很小程度。灯的工作电流较小，一般为几毫安至20mA，因此阴极温度和气休放电温度都不很高，谱线的多普勒变宽可控制得很小。所以空心阴极灯是一种实用的锐线光源;缺点是测一种元素换一个灯，使用非常不方便。 (2)多元素空心阴极灯多元素灯就是在阴极内含有两种或两种以上不同元素，点燃时，阴极负辉区能同时辐射出两种或多种元素的共振线，只要更换波长，就能在一个灯上同时进行几种元素的测定。缺点是辐射强度、灵敏度、寿命都不如单元素灯，组合越多，光谱特性越差，谱线干扰也大。 2.原子化器 原子化器的功能是将试样转化为所需的基态原子。被测元素由试样溶液中转入气相，并解离为基态原子的过程，称为原子化过程。 实现原子化的方法有两种:火焰原子化法和无火焰原子化法。 (1)火焰原子化法实现火焰原子化的原子化器有两种，即全消耗型和预混合型。全消耗型原子化器系将试液直接喷人火焰;预混合型原子化器泡括雾化器、雾化室和燃烧器三部分，雾化器将试液雾化并使雾滴均匀化，然后冉喷人火焰中。一般仪器多采用预混合型。

雾化器的作用是使试液雾化。目前普遍采用同心形雾化器，目前普遍采用同心型雾化器，多用特种不锈钢或聚四氟乙烯塑料制成，其中的毛细管多用贵金属的合金制成，能耐腐蚀。当高压载气(助燃气)以高速通过时，在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中形成负压区，从而将试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，经节流管碰在撞击球上，进一步被分散成细雾。末被细微化的雾滴在雾化室内凝结为液珠，沿排泄管排出;细雾则在室内与燃气充分混合并进入燃烧器。燃烧器的功用是形成火焰，使进入火焰的微粒原子化，常用的燃烧器是单缝型喷灯，缝长有5cm和10cm两种。预混合型原子化器的优点是，进人火焰的微粒均匀且细微，在火焰中可瞬吋原子化，形成的火焰稳定性好，有效吸收光程长;缺点是试样利用效率较低，一般约为10%，试液浓度高时，试样在雾化室壁宥沉积，产生“记忆”效应。 试样雾滴在火焰中，经蒸发、干燥、离解(还原)等过程产生大量基态原子。火焰燃烧的速度影响火焰稳定性和操作安全，而火焰温度会影响化合物的蒸发和分解。火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，但同时也可能会产生干扰。因此，在保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。 火焰温度取决于燃气与助燃气类型，根据燃气与助燃气的比例可分为三种类型: ①化学计量火焰(中性火焰），温度高，干扰少，火焰稳定，背景低，实验中常用; ②贫燃火焰(氧化性火焰），助燃气多，火焰温度低，氧化性气M，适用于碱金属测定; ③复燃火焰(还原性火焰），燃气多，燃烧不完全，适合测定较易形成难熔氧化物的元素(Mo、Cr、稀土等)的测定。 空气-乙炔火焰*为常用，*高温度为2600K，能测35种元素。乙炔-氧化亚氮火焰也较为常用。不同火焰的温度如表所示。

(2)无火焰原子化法 在无火焰原子化法中，有石墨炉法、冷蒸气发生原子化法及氢化物发生原子化法等。应用*广的原子化器是管式石墨炉原子化器。本质上它是一个电加热器，由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温，将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。石墨炉是外径为6mm、内径为4mm、长度为53mm的石墨管，管两端用铜电极夹住。样品用微量注射器直接由进样孔注入石墨管中，通过铜电极向石墨管供电。石墨管作为电阻发热休，通电后可达到2000~3000°C高温，以蒸发试样和使试样原子化。铜电极周围用水箱冷却。盖板盖上后，构成保护室，室内通以惰性气休氩气或氮气，以保护原子化了的原子不再被氧化，同时也可延长石墨管的使用寿命。 原子化过程分为干燥、灰化(去除基休)、原子化、净化(去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 与火焰原子化法相比，石墨炉原子化的特点是，原子化在充有惰性保护气的气室内，有利于还原性石墨介质中进行，有利于难熔氧化物的分解;取样量小，通常同休样品为0.1~10mg，液休样品为1~50μl，试样全部蒸发，原子在测定区的有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，*灵敏度高;排除了化学火焰中常常产生的被测组分与火焰组分之间的相互作用，减小了化学干扰;固体试样与液休试样均可直接应用。由于取样量小，试样组成的不均匀性影响较大，测定精度不如火焰原子化法好;有强的背景;设备比较复杂，费用较高。 氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定，其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 冷蒸气发生原子化器由萊蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池进行测定。 非火焰原子化法的优点是灵敏度高，取样量少，甚至可不经过前处理直接进行分析。但基体的影响比火焰法大，测定的精密度(5%?10% )比火焰法(1% )差。 3.单色器 单色器的作用是将所需的共振吸收线分离出来，由于原子吸收分光光度计采用锐线光源，吸收值测量采用瓦尔什提出的峰值吸收系数测定方法，吸收光谱本身也比较简单，因此对单色器分辨率的要求不是很高。单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。为了阻止来自原子吸收池的所有辐射不加选择地都进入检测器，单色器通常配置在原子化器以后的光路中。 4.检测系统 检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表所组成。检测器多为光电倍增 管和稳定度达0.01%的负高压电源组成，工作波段大多在190~900nm之间。