三个延长液相色谱柱操作寿命的方法,液相色谱性能特点

【导读】色谱柱是化学实验中*常见、常用的化工仪器之一，正确而有效的使用方法，不仅能够延长色谱柱的使用寿命，也能确保试验的准确性。1、“保护柱”的使用保护柱是很短

色谱柱是化学实验中*常见、常用的化工仪器之一，正确而有效的使用方法，不仅能够延长色谱柱的使用寿命，也能确保试验的准确性。

1、“保护柱”的使用

保护柱是很短的色谱柱，填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用”保护柱”，可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反，如果使用”保护柱”不当，可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如，在保护柱使用过程中，如果污染达到一定程度而没有及时更换，累积的杂物很可能会冲入色谱柱中，反而会造成色谱柱损坏。因此，在使用”保护柱”时，*重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。

2、选择高品质的柱子

一般认为同一厂牌、同一型号的柱子之间的品质都相同，对品质管理很严格的厂家而言，这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格，即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以，选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子，我们知道，任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用，柱子更易产生变化。因此，应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时，许多专家建议不要使用旧柱子。因柱子一经使用。柱性会改变；如此一来，使用旧柱子开发出来的新分析方法，很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新柱子；并且一支柱子*好使用在一种分析方法上；则柱子寿命可以延长。

3、定期冲洗色谱柱

一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内，而且这些杂质不会随着流动相出来，会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐*好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话，缓冲剂很可能会沉淀出来，而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。*好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后，如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前，*好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子，使柱子的寿命延长，*好是使用”保护柱”和定期冲洗柱子。

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高效液相色谱的进样

　　高效液相色谱早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱入口处，现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。　　1、隔膜进样。　　用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎等于零，可以获得*佳的柱效，且价格便宜，操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上)；此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1～2%；加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。　　2、停流进样。　　可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”，另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中，效果较好。　　3、阀进样。　　一般HPLC分析常用六通进样阀，其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子)组成。由于阀接头和连接管死体积在存在，柱效率低于隔膜进样(约下降5～10%左右)，但耐高压(35～40MPA)，进样量准确，重复性好(0、5%)，操作方便。　　4、自动进样。　　用于大量样品的常规分析。