气相色谱仪工作方法和操作方法,气相色谱仪性能特点

【导读】气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪的试验方法：

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

气相色谱仪的使用方法：

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：

（a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;

（b）进样器和检测器：都是250℃。

脂肪酸分析时的色谱条件：

（a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;

（b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

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高效气相色谱仪柱密封垫

　　高效气相色谱仪色谱柱与色谱系统的连接处是靠密封垫密封。理想的柱密封垫应能提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连和耐温度变化。

　　一、柱密封垫类型：

　　1、100%石墨垫：

　　质软易成形，密封性优良。

　　通常用于毛细管柱，适用于FID和NPD，但不能适用于GC－MS。

　　2、100%Vespel密封垫：

　　由耐高温的聚亚酰胺制成，质硬，氧渗透性*低，与金属或玻璃连接气密性*好，可重复使用。但温度反复升降后易泄漏。

　　3、Vespel－石墨垫：

　　由石墨与Vespel混合材料制成，氧扩散率低。但不能重复使用。

　　适用于FID、NPD、对氧敏感的检测器（如ECD）和GC－MS。

　　二、柱密封垫损坏的后果：

　　1、氧渗入系统，使本底噪音增大。

　　2、氧的催化作用造成柱流失。

　　3、使样品降解。

　　4、使样品流失。

　　5、保留时间重复性差。

　　三、柱密封垫安装要点：

　　1、不要拧太紧，先用手指拧柱帽，再用扳手拧紧。

　　2、保持清洁。

　　3、用前先将密封垫烘干。

　　4、避免各种污染。

　　5、更换进样口和检测器部件时，要更换密封垫。