气相色谱仪的操作条件,气相色谱仪性能特点

【导读】气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其

气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配;

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑：

1.柱长，柱内径

一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

气相色谱仪分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。

2.柱温

柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。

选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

3.载气流速

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。

4.固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

5.进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。

对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。

当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

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气相色谱仪检测器温度的重要性

　　气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作试验方法中所述：气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明：某些化合物，当检测器温度相差200℃时，灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物，如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度，从200℃升至400℃时，灵敏度几乎没有什么变化。在分析中，了解不同化合物对温度的敏感程度有一下好处：　　①合理选择气相色谱仪检测器温度，以获得*大的灵敏度;　　②有目的的降低或提高某些组分的灵敏度;　　③对某些化合物，提高改变温度做辅助定性;　　④在允许时，尽量提高气相色谱仪检测器温度，以完成自清洗过程。