气相色谱仪的常见问题分析和解决方法,气相色谱仪性能特点

　　相色谱仪的常见的问题和解决办法
　　一、进样后不出色谱峰的故障
　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
　　1、首先应该检查注射器是否堵塞，如果没有问题，
　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，
　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气的情况，
　　4、zui后观察检测器出口是否畅通。
　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前*仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应 峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。 由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
　　二、基线问题
　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。
　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的 原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基 线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)；
　　4、石英棉是不是该更换了；
　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。
　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
　　三、造成峰丢失的故障
　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。
　　(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；
　　2、注入进样口的样品应当清洁；
　　3、减少高沸点的油类物质的使用；
　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
　　四、分离不完全
　　①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全 分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏 度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。
　　五、峰形不规则
　　①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平*。
　　五、检测器造成的影响
　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测 组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳 定, 出现不规则脉冲干扰峰。
　　六、载气的影响
　　载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐 一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增 长, 灵敏度降低或出现圆*、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况 应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等
　　七、电路问题
　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件.
　　八、其他
　　在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具 备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气; 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极 性; 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。
　　以上说的是气相色谱分析中常见的几种出现的问题和解决办法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据问题的症状分析和判断, 然后利用上述方法逐一解决问题, 使仪器恢复正常。 　　熟悉气相色谱仪操作的人都知道，它对杂质非常敏感，所以在使用的每一个环节都要考虑到是否将污染杂质带入。当外来杂质进入仪器时，会出现两种异常现象：一是放射源表面污染，会降低放射源的电离能力，使直流电压和恒频模式ECD基本电流降低或恒流模式基本频率增加；二是杂质会直接俘获仪器中的电子，使基本电流降低或基本频率增加。这两种情况都会导致灵敏度的下降。因此，这是一个非常"干净"的仪器。在使用过程中，我们一定要时刻保持它的清洁。

　　气相色谱仪在长期使用后，进样衬里会有类似焦油的物质，这是由于样品中的不挥发成分造成的。此外，还会有颗粒状物质(隔板碎屑、样品中的固体物质)的堆积，会干扰正常的分析工作。因此，需要定期检查，及时清洗。需要注意的是，在内衬中填充硅化石英玻璃棉，不仅可以提高样品的汽化效率，还可以防止杂物进入色谱柱内，造成堵塞，因此，在色谱柱内填充硅化石英玻璃棉，不仅可以提高样品的汽化效率，还可以防止杂物进入色谱柱内，造成堵塞。　　1.从色谱仪中小心翼翼地取出玻璃衬垫，用镊子或其他小工具小心翼翼地将玻璃棉和衬垫中的杂物取出，取出过程中不要划伤衬垫表面。　　2.在条件允许的情况下，初步清洗过的色谱仪的玻璃衬板，可在有机溶剂中用超声波清洗，干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。清洗后的色谱仪，可在干燥后使用。　　3.在溶剂中对分光板进行超声波处理，干燥后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗。　　4.分板从气相色谱仪的进样口取出后，应先用甲苯等惰性溶剂进行清洗，然后用甲醇等醇类溶剂进行清洗、干燥。

调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。

1、对光调整
①光源对光
接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素zui灵敏线位置，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到zui大光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
②燃烧器对光
燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从zui大回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到合乎要求。也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现zui大吸光度为止。

2、喷雾器调整
喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到zui大吸光度便可固定下来。

3、碰撞球的调节
碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，改变碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，就是它的zui佳位置。这项调节有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调节。

4、试样提取量的调节
试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml/min有zui佳吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。