冷冻干燥机的组成部分及操作注意事项,冷冻干燥机性能特点

　　冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
　　冷冻干燥机注意事项：
　　1 制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
　　2 样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;
　　3 注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;
　　4 启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封;
　　5 一般情况下，该机不得连续使用超过48小时;
　　6 样在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。
　　一、开机前准备：
　　1 打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk;
　　2 按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度;
　　3 启动制冷机，预冷三十分钟以上;
　　4 将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵;
　　5 待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。
　　二、停机程序：
　　1 纪录停机前的温度和气压数值;
　　2 按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵;
　　3 气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品;
　　4 关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，后关闭总电源开关;
　　5 等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。

冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品

冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，试验方法是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。

冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

手动操作 一.

1 制品的预冻（前箱预冷） ．

 操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

2制品预冻后的保温阶段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

3  关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

4 预抽真空 ．

 依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

5制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

 在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

 操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

6 开始升华 ．

 操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

7 制品zui后保温阶段Ⅱ ．

 当制品温度到达工艺要求zui高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

8 掺气阶段 ．

 操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

9 判断冻干是否结束 ．

当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

自动操作 二.

自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。

注意事项：

1. 使用前检查仪器内室，必须干燥（不能有液态水存在）。

2. 样品必须冷冻好，不能有液态水。

3. 样品取出后需将托盘清洗干净，并用毛巾擦干。

4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色，真空泵油的更换在500小时左右。

资料来源：杭州川一实验仪器有限公司

冷冻干燥机简称冻干机，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。真空冷冻干燥技术是保存生物特性敏感的组织及组织的*佳方法。冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、微生物、酵母、生物研究用植物提取物等的干燥。

冷冻干燥机常见的故障分析介绍：

1、压缩机运行间断

低压开关运行不正常：检查冷冻干燥机低压开关的控制管路是否被堵，检查开关位置

制冷剂不足

冷冻干燥机吸气阀关闭或部分关闭

热气旁通阀堵塞

冷却水量不足

膨胀阀或毛细管冰堵：更换制冷剂

冷凝压力过高：水冷凝器散热不良，用稀盐酸和刷子清洗冷凝器

制冷循环之中有空气：从新抽真空、更换制冷剂

2、冷冻干燥机蒸发压力过高

胀阀开启度过大：顺时针调小膨胀阀

膨胀阀感温包未贴紧蒸发器出口管管壁：重新安装好感温包

膨胀阀故障

3、冷冻干燥机蒸发压力过低和系统噪音

制冷剂不足

压缩机活塞和阀板间隙不足

膨胀阀发出的声音：增加制冷剂、更换过滤器

4、干燥机出口空气压降过大

处理风量超过额定值：按实际处理风量选配干燥机

管道系统不合理：管道通径过小，过道长度过长，转折弯头过多

进出口阀门未全打开

管道有泄漏或过滤器堵塞

蒸发器管道出结霜堵塞管道