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发布时间:2023-01-07 07:30:04 人气:
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其试验方法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的实用操作方法。
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按“点火”按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪常压气体进样气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速,而且所得结果也较准确,且重复性误差可优于0.5%,即使环境温度、压力变化校正起来也很方便。 另外,还可以直接用于高压样品进样。阀处于取样位置,经载气两通孔,直接流进色谱柱,气相色谱仪载气中不含有被测样品;气孔样品经孔流过连接两孔上的定量管,使定量管中充满样品。阀从取样位置旋转60度后到进样位置,载气经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔带入色谱柱中,定量管容量可根据需要选择。
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