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气相色谱仪的操作规程技巧,气相色谱仪性能特点

发布时间:2023-01-06 07:30:04 人气:

气相色谱仪的操作规程技巧,气相色谱仪性能特点(图1)

  气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
  1加热
  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
  1.1过温定位法
  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
  1.2分步递进定位法
  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒  温在工作温度上。
  2调池平衡
  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:
  *步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
  第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
  第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
  第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
  第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
  3点火
  氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:
  3.1加大氢气流量法
  先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
  3.2减少尾吹气流量法
  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
  4气比的调节
  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
  4.1氮气流量的调节
  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
  4.2氢气和空气流量的调节
  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,*后,再将氢气流量上调少许。 气相色谱仪的应用领域

色谱仪是对色谱进行分离分析用的仪器,其主要工作试验方法是由载气将混合气体样品载入仪器中,通过对待检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器中,按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出各组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。色谱仪在各行各业都有着广泛的用途,以下介绍色谱仪的十种用途。 一、石油化工能源检测分析 检测项目:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 检测方式:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。 主要作用:石油开采过程中的质量安全监控 二、环境检测分析 检测项目:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 检测方式:室内环境检测选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。 主要作用:便于生态环境状况的实时监控管理 三、食品检测 检测项目:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析 检测方式:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中有害物质的检测与分析,如:食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定;选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测;利用GC/FID气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的5种酞酸酯,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DE-HP)进行准确分离和检测。 主要作用:严格监控食品安全 四、白酒检测 检测项目:检测白酒中甲醇及杂醇油含量 检测方式:采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析;啤酒、葡萄酒和饮料中有许多挥发性化合物和风味物质,可以通过顶空进样的气相色谱分析(HS-GC)技术监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体。 主要作用:监控白酒质量,减少酒精中事件 五、烟草及烟草制品检测分析 检测项目:测定烟草中的挥发油和芳香物质 检测方式:选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。 主要作用:严格监督烟草及其制品的质量 六、医药卫生检测 检测项目:药品生产中间环节的检测和质量控制,药品成分的分离纯度分析,以及药物代谢后的生物分子检测分析 检测方式:选用高效液相色谱仪,固相萃取仪提纯,经色谱柱进行分离检测。 主要作用:检测药品的成分,有效管控药品的药效。 七、化妆品中甲醇的检测 检测项目:化妆品中甲醇、乙醇含量 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 检测方式:化妆品在生产过程中经常使用到乙醇(酒精),例如卸妆水、乳液、花露水、香水、发胶、摩丝等,而甲醇是制备乙醇时的中间产物,有较强性,其通过人体代谢可产生为甲酸和甲醛,而这两种物质的性都远大于甲醇。因此用GC2020N/GC2030气相色谱法测定化妆品中甲醇乙醇含量可有效保障化妆品的卫生质量,也是化妆品生产厂家提高自身品质的有效手段。 主要作用:实时监控化妆品的质量,减少列支化妆品对人体的伤害。 八、农产品的监督检测 检测项目:农产品,水产品,中药材,蔬菜中农药残留 检测方式:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中有机磷农药残留、滴滴涕残留、食品中氨基甲酸酯农药残留、食品中拟除虫菊酯农药残留,食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对农产品中有机氯农药残留的检测。 主要作用:监测农产品食用安全。 九、科研实验检测 主要用于科研机构、院校学术分析研究。

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